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洋葱中噻虫嗪农药残留量的测定

    近日,日本通报多批次我国产洋葱噻虫嗪(Thiamethoxam)农药残留超标(标准值0.1ppm),日方已于2014年8月8日对我国产洋葱及其加工品实施命令检查。洋葱为中日两国传统贸易商品,贸易量大,我国每年输日洋葱30余万吨,逾1.5亿美元。
  为避免事态恶化,岛津技迩积极应对,为洋葱中噻虫嗪残留量的测定提供相应解决方案。

  噻虫嗪: 
  英文名称Thiamethoxam 
  分子式 C8H10ClN5O3S


 

1.标准品配制

用甲醇配制500mg/L 的标准溶液,用基质提取液逐级稀释成0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100.0ug/L的不同浓度标准样品。


 

2.样品前处理

参照AOAC 2007.01 QuEChERS样品前处理方法,具体为:
称取15g均质样品加入50ml离心管中,加入15ml乙腈/甲酸(99/1,V/V)提取液,混合后加入岛津技迩QuEChERS提取盐包6g MgSO4和1.5g NaOAc (订货号RT-26238),
迅速振荡,离心5min(8000rpm),取上清液1ml,加到岛津技迩QuEChERS 净化管中—150mg MgSO4,50mg PSA (订货号RT-26124),涡旋离心,取上清液过0.22um微孔滤膜后上机。


 

3.分析条件

岛津超高效液相色谱仪 LC-30A 与三重四极杆质谱仪LC MS-8050连用系统。
液相色谱柱:Shim-pack XR-ODSII 2.0*75mm 2.2um 订货号228-41623-91-SC
流动相:A:5Mm 醋酸铵+0.02%甲酸水溶液 B:甲醇 
流速:0.4ml/min
进样体积:1uL
质谱条件:
离子源:ESI,正负离子同时扫描
扫描模式:MRM


 

4.实验结果

质谱图:
 
 

标准曲线及检出限信息
名称校准曲线相关系数 R线性范围
           (ug/L)
检出限
           (ug/L)
定量限
           (ug/L)
噻虫嗪Y=67514.6X+ 28531.40.99980.5-1000.0080.025

 


 

5.回收率实验

基质空白加标回收率实验,添加水平分别为5.0ug/L 和 50.0ug/L,按照2中的前处理方法,平行3份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:

名称5.0ug/L50.0ug/L
噻虫嗪平均回收率 %RSD %平均回收率 %RSD %
 98.93.5393.12.04

 


 

6.结论

岛津技迩采用基质分散QuEChERS方法用于洋葱中噻虫嗪农药残留前处理,操作简便,回收率高重现性好。

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